Stabino® Zetapotential-Titrationen nun von 0°C bis 90°C - und kondensationsfrei.

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Der Ladungsnullpunkt in Form des IEP bei pH-Titrationen und die Ladungsdichte durch den Verbrauch von kalibrierten PE – Lösungen liefern die beste Stabilitätsvoraussage, auch bei Temperaturstress.

Abstract

Neu für den Stabino® Zetapotential Titrator ist, dass Ladungstitrationen bei fest einstellbaren Temperaturen durchführbar sind. Das Zetapotential fungiert dabei als das Monitorsignal. Dessen Titration mit stabilitätsändernden Lösungen spiegeln die Stabilität von Dispersionen, Emulsionen und kolloidalen Lösungen wider. Die Beispiele zeigen, dass bei Stabilitätsanalysen die Bestimmung des Ladungsnullpunkts die sicherste Aussage liefert. Der Absolutwert des Zetapotentials wird mit Hilfe theoretischer Annahmen berechnet, die zwar bei eindeutigen Formulierungen zutreffen, aber in der Realität meist nicht zu definieren sind. Deshalb eignet sich der Zetapotentialwert im Gegensatz zu einer Nullpunktstitration eher bei Vergleichen von bereits bekannten Proben.

Hauptteil

Mit dem neuen Temperiermodul können Stabilitätsänderungen durch Temperaturstress simuliert werden (Abbildung 1). Diese treten typischerweise bei Verarbeitung, Lagerung und Transport der Produkte auf. Als Beispiele wurden Messungen an Milch (Abbildung 2 und Tabelle 1) und Bier (Abbildung 3 und Tabelle 2) bei unterschiedlichen Temperaturen ausgewählt. Eine Kondensation an der Messzelle kann nicht stattfinden, da die Messung des Zetapotentials in der Probe vollzogen wird.

Beispiel Milch:
Der  IEP (iso-elektrische Punkt) ist temperaturabhängig und zeigt die Denaturierung an (Abbildung 2 und Tabelle 1).

Beispiel Pils-Bier:
Wichtigkeit der Ladungs-Nullpunkts-Bestimmung (ZPC) im Gegensatz zur reinen Zetapotentialbestimmung (Abbildung 3 und Tabelle 2).

Hier zeigt sich, dass der Ladungsnullpunkt die sicherste Aussage über die vorauszusagende Stabilität liefert. Grund: Das ZP wird bei 10°C am niedrigsten erwartet. Es ist jedoch keine Formel bekannt, welche einen Vorgang bei tiefer Temperatur berücksichtigt.

Beispiel W630 (Al2O3) ist ein kommerzielles Produkt von Evonik Degussa als Beispiel für ein Produkt mit eindeutiger Zetapotential – Kalkulation (Abbildung 4 und Tabelle 3).

Grundsätzlich werden für die Titrationen entweder 10 oder 1 ml Probenvolumen benötigt. Das Einstellen der gewünschten Temperatur dauert bis zu ca. 25 min je nach gewählter Temperatur und Umgebungsbedingungen.

Fazit

Es ist in vieler Hinsicht wichtig, den Einfluss der Temperatur auf die Stabilität der Probe bei reell vorkommenden Temperaturen zu messen. Ein Schaukeltest erübrigt sich weitgehend. Das Zetapotential selbst erweist sich dabei als nützliches Monitorsignal. Dagegen eignet sich dessen Absolutwert weniger gut als Stabilitätsparameter. Der isoelektrische Punkt bzw. der Verbrauch an Titrand zur Erreichung des Ladungsnullpunktes erweisen sich als die sichersten Aussagen zur Stabilität.

Ladungstitrationen mit den häufig verwendeten optisch-elektrophoretischen Methoden sind langwierig und werden deshalb häufig vermieden. Im Stabino® dauern Titrationen 5 bis 10 Minuten. Vielfach ist keine Verdünnung der Probe nötig. Blasen und andere Einflüsse in den Messkomfort bereiten keine Unannehmlichkeiten bzw. Verzögerungen in der Analyse.

Nicht zu vergessen, dass der Stabino® im Größenmessbereich unübertroffen gegenüber allen anderen Messverfahren dasteht. Ab 0,3 nm – Makromolekülen → Nanopartikel -Suspensionen → Emulsionen → bis zu 300 µm Fasern.

Oktober 2016

 

Particle Metrix ist ständig bemüht seine Produkte neuen Erkenntnissen anzupassen und erlaubt sich deshalb seine Produkte ohne Vorankündigung zu ändern.

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Stabino® mit der Temperiereinheit
Abbildung 1: Stabino® mit der Temperiereinheit
pH Titration bei 10°C (blau), 25°C (schwarz) und 60°C (rot) von Milch
Abbildung 2 : pH Titration bei 10°C (blau), 25°C (schwarz) und 60°C (rot) von Milch
Titrationsdaten der pH Titration von Milch
Tabelle 1: Titrationsdaten der pH Titration von Milch
PE Titration bei 10°C (blau), 25°C (schwarz) und 60°C (rot) von Bier
Abbildung 3: PE Titration bei 10°C (blau), 25°C (schwarz) und 60°C (rot) von Bier
Titrationsdaten der PE Titration von Bier
Tabelle 2: Titrationsdaten der PE Titration von Bier
pH Titration bei 10°C (blau), 25°C (schwarz) und 60°C (rot) von W630
Abbildung 4: pH Titration bei 10°C (blau), 25°C (schwarz) und 60°C (rot) von W630
Titrationsdaten der pH Titration von W630
Tabelle 3: Titrationsdaten der pH Titration von W630