Alumina Kolloid: Stabilitätsaussage durch Zetapotential fraglich

|   Anwendungen

Alumina Pulver ungewöhnlich schlecht zu dispergieren. Eine Simultantitration der Partikelgröße und des Zetapotentials bringt mehr Systematik in die Analyse.

Dispergierung kaum möglich

Im Sauren ist eine Alumina - Suspension stabil. STIMMT DAS? – Ja, aber nur bedingt. Wie kam die Frage auf? - Nach dem Ansetzen einer 1%-igen Suspension bei unterschiedlichen pH-Werten und darauffolgender 200 W Ultraschall-Dispergierung von 4 Minuten Dauer kam es meist zur Sedimentation, obwohl bei pH-Werten von < 6,5 noch keine Sedimentation zu erwarten ist.

 

Verhalten der Suspension durch Doppeltitration geklärt

Dem gingen wir durch gezielte pH - Titrationen mit dem Stabino® Partikelladungs-Titrator nach. Einmal von pH 3 nach oben, das andere Mal von pH 7,2 nach unten. Wegen der zuvor festgestellten Sedimentation machten wir eine synchrone Titration des Zetapotentials UND der Partikelgröße. Die Partikelgröße wurde mit dem DLS - Eintauchsensor des NANO-flex® mit verfolgt. Schließlich zeigt sich die Stabilität einer Suspension dem Anwender in der Größenverteilung als akzeptabel oder inakzeptabel, nur bedingt im Zetapotential.

Die Abbildungen zeigen die gleichzeitige Messung der Partikelladung und Partikelgröße. 1) von pH 3 nach oben und 2) von pH 7,2 nach unten. In Abb.1 wurde die Probe mit pH 3 Lösung verdünnt. Die Suspension nahm einen pH – Wert von 3,5 und einen Zetapotentialwert von 45 mV an. Die Partikelgröße, welche gleichzeitig während der Ladungstitration gemessen wurde, lag bei 450 nm und blieb stabil bis zum Erreichen des pH 6,8. Danach stieg die Partikelgröße sprunghaft auf 1300 nm an

Fazit: Die Suspension ist auf jeden Fall unterhalb von pH 6,8 stabil.

ACHTUNG! Wurde die Suspension einmal durch einen höheren pH-Wert destabilisiert, kommt man mit keinem Trick in die stabile Phase zurück. Dies zeigt Abb. 2.

Die Partikelgröße schwankt anfangs stark um 1000 nm und stellt sich dann am Ende bei pH 3,5 auf 730 nm ein, jedoch nicht mehr auf den in Abb. 1 gemessenen Wert von 450 nm. Und dies, OBWOHL das Zetapotential wieder auf fast dieselbe Höhe von 42 mV ansteigt. Aus der üblichen Betrachtung des Zetapotentialwertes von 42 mV ist man geneigt zu sagen, dass die Probe wegen des hohen Zetapotentials wieder stabil geworden ist. IST SIE ABER NICHT, wie die Größenwerte zeigen.

Fazit:

Die Partikelgröße ist der bessere Stabilitätsparameter Im konkreten Fall ist das Zetapotential keine Stabilitätsaussage wert. Um die Probe besser kennenzulernen, ist die pH vs Größe-Titration in beide Richtungen empfehlenswert. Das Zetapotential mit zu titrieren ist einfach und deshalb kein Schaden. Im Übrigen ist eine Titration mit dem Particle Metrix Stabino® außergewöhnlich schnell und vielseitig anwendbar.

Particle Metrix, Oktober 2016

Download

Zurück
pH - Titration einer 1%-igen Al2O3-Dispersion im Particle Metrix Stabino® Partikelladungstitrator.
Abb. 1: pH - Titration einer 1%-igen Al2O3-Dispersion im Particle Metrix Stabino® Partikelladungstitrator. Start bei pH 3,5. Gleichzeitige Aufzeichnung des Zetapotentials (quasi-kontinuierliche Kurve in blau) und der 180° DLS Größe mit dem NANO-flex® (rote Punkte). Titrationsrichtung durch Pfeile gekennzeichnet.
Titration einer in Wasser dispergierten Alumina - Probe bei pH 7,2 ins Saure.
Abb. 2: Start der Titration von derselben in Wasser dispergierten Alumina - Probe bei pH 7,2 ins Saure. Größenwerte in rot, Zetapotential quasikontinuierlich in blau.