Direkte Polyelektrolyt - Titration an Faserstoff- Suspensionen mit Stabino®

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In der Welt der Papierherstellung ist das Zetapotential zum Verständnis der Wechselwirkungen zwischen Prozesschemikalien (wie Fixier- und Retentionsmitteln) und der anionisch geladenen Oberfläche von Fasern von entscheidender Bedeutung. Störstoffe wie Ligninsulfonate interagieren innerhalb des Papiermaschinen- Wasserkreislaufs mit teuren Prozesschemikalien und erzeugen Ablagerungen im Kreislauf einer Papiermaschine (Koazervate).

Um eine sichere Aussage zu bekommen, wurde das Zetapotential mit drei verschiedenen Methoden analysiert. Zweimal wurde nur das Zetapotential bestimmt, mit der Stabino®-Methode wurde zusätzlich eine Polyelektrolyt-Titration durchgeführt, was für Faserstoff Suspensionen eine Neuheit bedeutet.

Beschreibung der drei Messmethoden

Das Particle Metrix Stabino® System ist ein Strömungs- / Zetapotential-Titrations-Automat mit einer sekundenschnellen Anzeige des Zetapotentials und minutenschneller Titration. Die meisten Proben können in ihrer Originalkonzentration analysiert werden. Weil wenig Probe vorhanden war, wurde sie im aktuellen Experiment auf 1 zu 10 verdünnt.

Das Particle Metrix ZetaView®, basiert auf Einzelpartikel-Tracking in einem Laser-Streulicht-Mikroskop bei vergleichsweise hoher Verdünnung. Im konkreten Fall war die Verdünnung 1 zu 1000. Es arbeitet nach ersten Prinzipien in Elektrophorese-Anordnung und misst die Zetapotential-Verteilung mit hoher Auflösung. Es kann zur Kalibrierung anderer Geräte auf Größe und Zetapotential verwendet werden.

Zu Vergleichszwecken wurde ein drittes Messsystem, das Mütek SZP-04 der Firma BTG, verwendet. Mit dem SZP-04 System wird das Zetapotential basierend auf der Strömungspotential – Propfmethode bestimmt. Die Stoffprobe wird in Originalkonzentration aufgegeben. Eine Titrationsmöglichkeit besteht nicht. Die Analysen mit dem SZP-04 wurden in der Gruppe von Professor Wolfgang Bauer am Institut für Papier-, Zellstoff- und Fasertechnologie, Technische Universität Graz, durchgeführt. Weitere Informationen über das SZP-04 Messystem finden Sie auf der Webseite: www.btg.com/en/products/products-by-type/laboratory-detail/178/

Proben

Probe 1: Weichholz gebleicht Kraft-Aufschluss (Feinanteile), primäre Feinanteile
Probe 2: Weichholz gebleicht Kraft-Aufschluss (Feinanteile), primäre Feinanteile, kovalent kationisiert
Probe 3: Weichholz ungebleicht Kraft-Aufschluss (Feinanteile), primäre Feinanteile 1
Probe 4: PGW Feinanteile ungebleicht
Probe 5: PGW Feinanteile ungebleicht, kovalent kationisiert
Probe 6: Weichholz ungebleicht Kraft-Aufschluss (Feinansteile), primäre Feinanteile 2
Probe 7: Hartholz (Euka) gebleicht) Kraft-Aufschluss (fines), primäre + sekundäre Feinanteile

Ergebnisse

Tabelle 1 und Abbildung 3 zeigen die Ergebnisse aller drei Geräte. Gemessen an den verwendeten unterschiedlichen Verdünnungsgraden und Methoden ist die Übereinstimmung gut

In Abbildung 4 wird die mit dem ZetaView@ analysierte Potentialverteilung der kationischen Probe 5 dargestellt. Während des Messvorgangs von 2 Minuten wurde keine Sedimentation festgestellt.

Direkte Zetapotential-Titration an Faserstoffsuspensionen

Die Messungen mit Stabino® und ZetaView® zeigen geringe Differenzen. Insgesamt zeigen die Ergebnisse eine gute Übereinstimmung.

Mit dem Stabino® ist es außerdem möglich, Polyelektrolyt-, pH- und Ladungsdichte-Titrationen direkt an der Faserstoffsuspension durchzuführen. Die Titration dauert nur 15 Minuten. Im Beispiel unten sind zwei Proben mit unterschiedlicher anionischer Beladung, 3 g/L und 6 g/L, kationisch titriert worden. Der Verbrauch an kationischer Lösung bei der Probe 6 g/L ist wie erwartet doppelt so hoch wie bei der Probe 3 g/L.

Fazit

Mit Stabino® und SZP-04 sind Messungen in Original - Stoffkonzentration möglich. Der überragende Vorteil des Stabino® besteht in der direkt am Faserstoff durchführbaren Ladungstitration. Generell eignet sich der Stabino® Zetapotential-Titrationsautomat für Messungen an Makromolekülen, Emulsionen, Suspensionen und Faserstoffsuspensionen bis in den Sub-mm-Bereich.

Danksagung

Wir möchten uns bei Herrn Professor Wolfgang Bauer und Frau Mayr des Instituts für Papier-, Zellstoff- und Fasertechnologie der TU Graz für die Überlassung der Proben und die Messungen mit dem SZP-04 bedanken.

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Fasern in Zellstoff. Mit freundlicher Genehmigung der TU Graz, Prof. W. Bauer
Abbildung 1: Fasern in Zellstoff. Mit freundlicher Genehmigung der TU Graz, Prof. W. Bauer
Particle Metrix Systeme zur Partikelcharakterisierung.
Abbildung 2: Particle Metrix Systeme zur Partikelcharakterisierung.
Tabelle 1: Übersicht aller gemessenen Zetapotentiale mit Stabino®, ZetaView® und Mütek SZP-04
Grafische Darstellung zu Tabelle 1: Stabino®, ZetaView® und Mütek SZP-04
Abbildung 3: Grafische Darstellung zu Tabelle 1: Stabino®, ZetaView® und Mütek SZP-04
Zetapotential-Verteilung Nanopartikel-Tracking-Analyse –  ZetaView®
Abbildung 4: Zetapotential-Verteilung Nanopartikel-Tracking-Analyse – ZetaView®
Polyelektrolyttitrationen zweier Zellstoffproben in Originalkonzentration, bis zum Ladungsnullpunkt titriert mit einer kationischem 0,0025 N P-DADMAC Lösung.
Abbildung 5: Polyelektrolyttitrationen zweier Zellstoffproben in Originalkonzentration, bis zum Ladungsnullpunkt titriert mit einer kationischem 0,0025 N P-DADMAC Lösung.