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 NANOTRAC Rückstreu-TeilchengrößenanalysatorDas Prinzip der dynamischen Lichtstreuung in 1800 Rückstreu-Anordnung deckt einen Größenbereich von 0,8 nm bis 6 µm ab. Damit lassen sich viele kolloidale Stoffe auf ihren Dispersionsgrad hin analysieren, angefangen von Solen und Mikroemulsionen bis hin zu Fett-Emulsionen, feinen Pigment - Anreibungen und Polymerdispersionen. Eine Verdünnung der Proben ist gewöhnlich nicht erforderlich. Die Farbe hat keinen Einfluss auf die Qualität der Messung. Durch die hohe Auflösung werden selbst Agglomerate im Prozentbereich des Gesamtvolumens deutlich sichtbar.
GRÖßENBESTIMMUNG AN NANODISPERSIONEN MIT DLS - EINTAUCHSONDE
 DAS MESSPRINZIP
Das Messprinzip dieses Analysegerätes beruht auf der dynamischen Lichtstreuung (DLS) in einer 180° Heterodyn – Rückstreuanordnung. Bei dieser Geometrie wird zum gestreuten Licht ein Teil des Laserstrahls dazugemischt. Dies hat denselben positiven Effekt auf das Signal/Rausch – Verhältnis wie die Überlagerung aller Lichtwellenlängen in einem Fourier – Spektrometer.
 Das 780 nm Laserlicht wird auf der einen Seite einer Lichtfaser – Gabel eingekoppelt. Zurück kommt in derselben Faser der Anteil des an der Glaswand reflektierten Laserlichts und das von der Probe rückwärts gestreute Licht. Beides teilt sich gleichmäßig auf die beiden Gabeläste auf. So kann im zweiten Ast der Gabel ein Detektor angebracht werden, in dem das gemischte Licht registriert wird. Die Fluktuation des Signals, das durch die Brown´sche Bewegung im Streulicht und damit im Gesamtsignal erzeugt wird, trägt über die bekannte Stokes - Einstein Beziehung die Information über die Partikelgrößenverteilung. Der Größenbereich reicht von 0,8 bis 6500 nm.
EXPERIMENTELLES
Der flexible Sensorkopf wird direkt in die Probe eingetaucht, die in Ruhe sein muss. Vorteil hierbei ist die Ersparnis an Küvetten und die in-situ Möglichkeit. Nach 30 bis 120 Sekunden Messzeit liegt das Ergebnis vor. Die für die Absolutgenauigkeit erforderlichen Stoffkonstanten wie Brechungsindex und Absorption der Partikeln sowie die Viskosität des umgebenden flüssigen Mediums sind meist bekannt und stehen als Stoff - Datenbank zur Verfügung. Zusätzlich bietet die Software optische Methoden für absorbierende und nicht-sphärische Proben.
BEISPIELE
Die im folgenden beschriebenen Beispiele wurden alle im Laborbereich gemessen. 2 Tropfen 83 nm PSL / 1 Tropfen 1 µm PSL 1%ig
 KONZENTRATIONSREIHE AN EINER SCHWARZEN PROBE
Ein 10%-iges schwarzes Pigment soll mit DLS auf seine Partikelgrößenverteilung hin untersucht werden. Um sicher zu sein, dass das Messergebnis bei 10 Gewichtsprozent der Realität entspricht, wurde die Konzentration variiert. Generell ist bei jeder DLS – Analyse darauf zu achten, dass sich die Probe bezüglich Viskosität im „Einstein’schen Bereich“ ( meist < 3mPas), also im linearen Bereich der Viskosität befindet. Dort ändert sich das Ergebnis nur geringfügig.
Dunkle Proben sind grundsätzlich optisch schwierig oder gar nicht messbar. Bei der Rückstreuanordnung sind die kurzen Lichtwege in der Probe von Vorteil.
Messung der Viskosität einer kationischen Emulsion aus der Papieranwendung
Die Emulsion ist nur bis 1% Brown’sch, darüber beginnt sie zu vernetzen. Eine DLS – Analyse ist dann nicht mehr möglich. Abschließend kann gesagt werden, dass die Methode mit kleinsten Probemengen auskommt und für die meisten technischen Anwendungen mit sehr guten und sicheren Ergebnissen aufwarten kann. Die Auflösung ist erstaunlich gut, gerade wenn Mischungen vorliegen. Die Ergebnisse sind trotzdem stabil.
Stand Mai 2006
PARTICLE METRIX GmbH
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| ©Copyright 2007 - 2012 Particle Metrix GmbH - Updated: 29. Mar. 2009 |
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